Phân loại kim loại và các phương pháp xử lý mẫu kim loại và hợp kim

LINK DOWNLOAD MIỄN PHÍ TÀI LIỆU "Phân loại kim loại và các phương pháp xử lý mẫu kim loại và hợp kim": http://123doc.vn/document/570050-phan-loai-kim-loai-va-cac-phuong-phap-xu-ly-mau-kim-loai-va-hop-kim.htm

5
2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm
lượng Zn trong Sn
2.1 Phương pháp so màu
4 ml nước
1 g Sn
Hòa tan mẫu
trong cốc
10 ml hh HCl d = 1.19
+ HBr d= 1.49 + dd Br
Đậy mặt kính
đồng hồ
Muối khô 1
Rửa mặt kính đồng
hồ = 3ml HCl d = 1.19
Đun nóng nhẹ cho
bốc hơi đến khô
5 ml hh HCl d = 1.19
+ HBr d = 1.49 + dd Br
Đun nóng nhẹ cho
bốc hơi đến khô
Muối khô 2
5 ml HCl d = 1.19 +
vài giọt H2O2 30%
Đun bốc hơi
đến khô
Muối
khô 4
1 lần
Đun nóng
2.1.4 Cách
tiến hành
Hòa tan muối
Phễu chiết
Tráng cốc 2 lần
= 4ml nước
Thêm 4ml đệm axetat
pH = 4.7+ 1ml
Na2S2O3 + ditizon
0.05 %
Lắc mạnh
Phần hữu cơ
Nước
lọc
Lọc = giấy
lọc không tro
Đo mật độ
quang
Định mức 25
ml = ditizon
6
2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm
lượng Zn trong Sn
2.1 Phương pháp so màu
0.5
ml
1 ml
1.5
ml
2 ml
2.5
ml
3 ml
Mỗi cốc chứa dd Zn chuẩn có thể tích tương ứng.
Thêm vào mỗi cốc: 8ml H2O2 + 4 ml dd axetat pH = 4.7 +5 ml dd
ditizon 0.05 %
Tiến hành phân tích giống y như 2.1.4
2.1.5 Dựng đồ thị chuẩn
2.1.6 Công thức tính
Hàm lượng Zn được tính theo phần trăm theo công thức sau:
Trong đó: m1 là khối lượng Zn trong mẫu thử tìm được qua đồ
thị chuẩn (g)
m là khối lượng mẫu cân lấy đêt phân tích (g ).
 
7
2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm
lượng Zn trong Sn
2.1 Phương pháp so màu
2.1.7 Sai lệch cho phép giữa các kết quả phân tích song
song không vượt quá các trị số quy định trong bảng ( % ):
8
2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm
lượng Zn trong Sn
2.1 Phương pháp so màu
Hàm lượng Zn Sai lệch cho phép ( tuyệt đối )
Đến 0.0003
Lớn hơn 0.0003 đến 0.0005
Lớn hơn 0.0005 đến 0.0010
Lớn hơn 0.0010 đến 0.002
0.00015
0.0002
0.0004
0.0005
2.2.1 Nguyên tắc
Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong
hỗn hợp axit. Sau đó đo mức độ hấp thụ nguyên tử của Zn trong
ngọn lửa axetylen với không khí ở bước sóng 213.8 nm.
2.2.2 Thiết bị, hóa chất, mẫu
•
Thiết bị: máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, cốc nhựa, bếp
điện, nồi, bình định mức, ống nghiệm,
•
Hóa chất: trình bày trong cách tiến hành
•
Mẫu: vụn thiếc nhỏ
9
2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm
lượng Zn trong Sn
2.2 Phương pháp hấp thụ nguyên tử
2.2.3 Cách tiến hành
10
2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm
lượng Zn trong Sn
2.2 Phương pháp hấp thụ nguyên tử
1 g mẫu
Hòa tan hoàn
toàn
10 ml hh axit ( 25 ml HCl d = 1.19 +
HBr d = 1.49 +15 ml Br)
Dung dịch đem
đo
Đun nhẹ để nguội + 10 ml
hh axit + nước
Từ đồ thị
chuẩn biết
hàm lượng
Zn
Đo ở bước sóng 213,8 nm
2.2.4 Dựng đồ thị chuẩn
Tiến hành như sau:
11
2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm
lượng Zn trong Sn
2.2 Phương pháp hấp thụ nguyên tử
0.5 ml
1 ml 1.5 ml 2 ml 2.5 ml
3 ml
Dung dịch chuẩn Zn
Cho vào mỗi bình 10 ml hh axit
Giá trị đo dược tương
ứng lượng Zn
Vẽ đồ thị chuẩn
2.2.5 Công thức tính
X = .100
Trong đó: C1- là hàm lượng Zn trong dung dịch mẫu tính suy ra từ
đồ thị chuẩn, g/ml
C2 là hàm lương Zn trong mẫu kiểm tra suy ra từ đồ thị
chuẩn, g/ml
V là thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích, ml
m là khối lượng mẫu cân, g
 
12
2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm
lượng Zn trong Sn
2.2 Phương pháp hấp thụ nguyên tử
Phương pháp Ưu điểm Nhược điểm
So màu Xác định hàm lượng Zn 
từ 0.0003 – 0.002 %
Thời gian chuẩn bị mẫu 
để tiến hành lâu hơn
Hấp thụ nguyên tử Xác định hàm lượng Zn 
từ 0.001 – 0.002 %
Thời gian chuẩn bị phân 
tích nhanh hơn  tiết 
kiệm thời gian hơn
13
2. Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm
lượng Zn trong Sn
2.3 So sánh hai phương pháp
3.1.1 Nguyên tắc
Mẫu được phá bằng hỗn hợp HNO3 + H2SO4 trong điều kiện
nóng, Cr từ hợp chất Cacbua chuyển về Cr3+ kiềm CrO42-
dung dịch còn lại chứa CrO42- được xác định bằng phương pháp
iod theo kỹ thuật chuẩn độ thế.
3.2 Dụng cụ, hóa chất, mẫu
•
Dụng cụ: Cân, phễu lọc, giấy lọc, cốc, erlen, buret, ống nhỏ
giọt,
•
Hóa chất: Được trình bày trong quy trình
•
Mẫu: Vụn thép
14
3. Phương pháp xử lý hợp kim – xác định hàm
lượng Cr trong thép hợp kim
3.1 Phương pháp iod